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預凍
預凍溫度需低于物料的共晶點10~20℃。若未充分預凍直接抽真空,當壓力降到一定程度,液體中的氣體快速逸出會導致“沸騰”現象,如藥液可能噴出瓶外,造成損失,凍干后的物料表面凹凸不平。共晶點是干燥的安全上限,溫度必須嚴格控制,避免超過。
預凍的方法有兩種一種為速凍法,采取每分鐘降溫10~15℃,晶體粒子保持在顯微鏡下可見的大小,另一種為慢凍法,每分鐘降溫1℃,形成晶粒肉眼可見,粗晶在升華后留下較大的空隙,可以提高干燥效率,細晶在升華后,使下層升華受阻,速凍的成品粒子細膩,外觀均勻,表面積大,具多孔性,溶解速度快,對于生物制品速凍引起蛋白質變性機率也小,但制品相對的也容易吸潮。
簡言之,預凍工藝是冷凍干燥過程中至關重要的環(huán)節(jié),其溫度控制和凍結方式直接影響最終產品的質量與干燥效率。實際應用中應根據物料特性、產品要求等因素,合理選擇預凍速率和工藝參數,平衡產品質量與生產效率,確保凍干過程順利和最終產品的穩(wěn)定性與有效性。
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